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硅钢级氧化镁反应行为的研究

发布时间: 2018-08-24来源:电工钢领航

聚天下彩票彩票 www.youspot.org 本文研究了硅钢级Mg0和不同Si02的反应行为,探索了一种用差示扫描量热(DSC)法,评价硅钢级氧化镁反应性的方法,并用这种方法研究了不同型号的硅钢级氧化镁反应性的差异和常用添加剂Na2B4O7和Ti02对硅钢级氧化镁反应行为的影响。

在目前的生产工艺中,硅钢板坯经过热、?;退嵯?,冷轧到规格厚度后进行脱碳退,在硅钢板表面形成以Si02为主的氧化膜。在高温退火(升温至1 200℃)前,要在脱碳板表面涂覆以Mg0为主要成分的高温退火隔离剂,以防止钢板;同时MgO和SiO2在高温退火过程中发生固相反应生成硅酸镁底层。

良好的硅酸镁底层不仅具有优异的绝缘性能还能对取向硅钢基板施加张力,降低铁损,并改善磁致伸缩。在实际生产过程中,无法生成良好的硅酸镁底层,产生所谓的“露晶”、“发红”等底层缺陷。

本文研究了硅钢级Mg0和不同Si02的反应行为,探索了一种用差示扫描量热(DSC)法,评价硅钢级氧化镁反应性的方法,并用这种方法研究了不同型号的硅钢级氧化镁反应性的差异和常用添加剂Na2B4O7和Ti02对硅钢级氧化镁反应行为的影响。 




1、试验

1.1原料

氧化镁原料:选用市售的五种硅钢级氧化镁,型号分别为A,B,C,D和E。

二氧化硅原料原料1为从现场脱碳板上电解剥离的二氧化硅膜;原料2为市售气相二氧化硅;原料3为市售硅溶胶,二氧化硅质量分数为20%。

1.2样品制备

1.2.1二氧化硅和氧化镁混合样品的制备

   控制Mg0和Si02的摩尔比为2: 1,分别采用以下三种方式将其混合:

(1)混合方法1在酒精中混合,搅拌后超声振荡30 min,转移到表面皿中,置于100℃的烘箱中烘2h,然后用研钵研磨5 min。

(2)混合方法2在去离子水中混合,搅拌后超声振荡30 min,转移到表面皿中,置于100℃的烘箱中烘2h,然后用研钵研磨5 min。

(3)混合方法3:用研钵研磨30 min。

1.2.2 X射线衍射试样制备

将上述混合好的样品分别升温到150、800、850、900、950℃保温2h,?;て瘴狽2,升温速率为10 K/min。 


2、结果与分析

2.1不同二氧化硅对氧化镁的反应行为的影响

1为A型MgO和三种Si02原料按1.2.1中混合方法1混合后产物的DSC曲线。在100℃左右,3条DSC曲线都有一个明显的吸热峰,这是原料吸附的水或酒精脱除过程;硅溶胶和A型MgO混合产物的DSC曲线在400℃左右有一个明显的吸热峰,这是MgO的水化产物Mg(OH)2的分解峰;在820-880℃之间,3条DSC曲线都有一个较明显的放热峰,可知A型MgO和3种Si02原料都发生了固相反应。值得注意的是,A型MgO和硅溶胶反应的温度明显低于它和另两种Si02原料反应的温度。

 

图1  3种Si02原料和A型MgO反应的DSC图

图2为A型MgO硅溶胶在不同温度下煅烧产物的XRD图谱。从图中可以看出,在150℃煅烧后,MgO在硅溶胶中水化严重,生成了大量Mg(OH)2;混合物在800℃下煅烧后,Mg(OH)2已完全分解,但未发现有Mg2SiO4生成,说明该条件下的生成温度在800~850℃之间,这与图1中MgO和硅溶胶的DSC曲线相符。由以上分析推测A型MgO和硅溶胶反应温度低的原因是:MgO和硅溶胶混合后,在较低的温度下水化生成Mg(OH)2,Mg(OH)2在400℃左右分解成MgO,新形成的MgO晶体键角大。结构疏松不规则,化学活性高。

 

2  硅溶胶和A型MgO煅烧产物的XRD图

2. 2不同原料混合方法对氧化镁反应行为的影响

硅钢级MgO和SiO2的反应是一个固相反应,反应受固体反应物接触状态的影响。图3为气相SiO2和A型MgO按1.2.1中的三种方法混合后产物的DSC曲线。从图3中可以看到气相SiO2和A型MgO在水中混合后反应,Mg2SiO4生成温度较低,且400℃左右有较明显的Mg(OH)2分解峰,说明MgO水化较严重,情况与MgO反应温度关系和硅溶胶混合类似;气相SiO2和A型MgO直接研磨混合后反应温度较高且峰形不明显,其原因可能是这种混合方法下原料没有充分接触,反应物需要不断扩散以充分接触才能保证固相反应旳顺利进行,这一扩散的过程制约了反应;气相SiO2和A型MgO在酒精中混合后的DSC曲线中反应温度适中,峰形也比较明显,因为原料在酒精中超声的过程中得以充分混合。

 

图3  按三种不同混合方法混合的气相和型的图

综合以上的分析,将摩尔比2:1的MgO和气相SiO2按1.2.1中方法混合,对混合产物进行DSC分析可准确得到MgO和气相SiO2的反应温度。这种方法可从反应温度的角度对MgO的反应性进行比较将此方法定义为DSC法。

2.3不同硅钢级氧化镁的反应行为

将DSC法用于型号为A、B、C、D、E的五种氧化镁,以比较其反应性,结果如图4。

 

4  五种不同型号娃钢级氧化镁CAA和反应温度关系

2.4添加剂的影响

2.4.1  Na2B4O7添加剂的影响

用DSC法研究Na2B407添加剂对Mg0反应性的影响,结果如图5。由图5可知,随着Na2B407添加量的增加,Si02和Mg0的反应温度有降低的趋势。其原因可能是Na2B407熔点较低,在740℃左右熔化成液态,填充在Si02和Mg0颗粒之间,颗粒间的空隙成了毛细管,这种毛细管产生了巨大的毛细管压力,促进了颗粒的接触和扩散,从而反应温度降低。

 

图5  C型Mg0和Si02的反应温度和Na2B407添加量的关系

2.4.2  TiO2添加剂的影响

在A型Mg0中分别添加相当于Mg0质量的2% 、5% 、7%和10%的Ti02添加剂,用DSC法研究Ti02添加剂对Mg0反应性的影响,结果如图6。

从图6中可知,随着TiO2加人量的增加,SiO2和Mg0的反应温度有上升的趋势,这是由于TiO2添加剂的作用主要是在高温下放出氧来改善高温退火时钢带间的气氛,促进高温净化退火时的脱氮过程,并不直接参与反应。加的TiO2添加剂分散在Si02与Mg0之间,可能阻碍了高温扩散,导致Si02和Mg0反应温度的升高,因此TiO2的加入量应适当。

 


6   A型Mg0和Si02反应温度和TiO2添加量的关系



3、结论

1不同厂家生产Mg0的原料、添加剂和制备工艺不同,导致得到的Mg0反应性差异很大。将Mg0和气相SiO2在酒精中混合,然后烘干并研磨,用DSC测其反应温度,可用来比较不同Mg0的实际反应性。


2添加剂对Mg0和Si02固相反应有很大影响,随着Na2B407添加量的增加,Mg0和Si02固相反应温度降低,有利于反应的进行;Ti02的加人不利于反应的进行,因此Ti02的加入量应适当。


来源:宝钢技术  钱宇伟等

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